Page 77 - Demo

3. 실험 장치 및 방법실험에서 대상 공정별 반응 위험성을 확인하기 위하여 Fig. 2와 같이 Metter Toledo사(스위스)의 반응 열량계(Reaction Calorimeter, RC-1e)를 사용하였다.이 기기는 화학반응 시 열 발생 거동을 측정하고, 공정의 안전성 예측과 연구 개발 및 스케일업(Scale Up)에 있어서 최적의 조건 설정 등에 이용하는 것을 목적으로 개발된 실험 장비 및 안전 설비이다. 반응용기는 내부 2L 용량의 유리 재질(Glass Material)로 Thermocouple, control heater 및 교반기 등의 장치를 설치할 수 있다. Fig. 3. Diagram of the high-performance Thermostat RC1e, which enables fast, precise heating and cooling.Fig. 3과 같이 반응기의 용기 외부는 이중 재킷(Jacket)으로 되어 있으며 열매체가 들어있는 칠러(Chiller) 와 온도조절장치 (TCU; Temperature Control Unit)을 통하여 도달하려는 공정상의 반응온도를 제어할 수 있도록 설계되어 있다. 실험 장비인 RC-1e의 경우 현장에서 사용하고 있는 반응기와 같은 시스템으로 실제 현장의 공정과 같은 조작을 수행할 수 있다.실제 생산공정의 흐름도는 실험연구는 실제 생산 scale의 1/100의 비율로 축소해서 실험을 진행하였다. 실험은 두 개의 원료를 Table 1.의 물질 순서대로 혼합하여 용해 시킨 후 두 개의 용액을 투입하고 가열 및 용해, 혼합, 결정화 동안 해당 온도를 유지하면서 교반속도를 각각 50rpm, 100rpm으로 하면서 합성반응을 진행하였다. 본 연구 실험은 발열에 대한 연구이므로 제품의 결정화가 완료되는 시점까지만 진행하였다.Ⅲ. 연구 결과1. 교반속도에 따른 온도와 열량의 변화연구에 사용된 공정 물질은 화학 공정에서 자주 쓰이는 것으로 다른 물질에 비해 안정성Fig. 2. Reaction Calorimeter(RC-1e).KOHA 화학77